Условия ГЖХ-анализа фенилалкиламинов
Газовый хроматограф Хром-5, колонка стеклянная, насадочная, силанизированная, длиной I метр, внутренний диаметр — 3 мм. Сорбент — 10%-ный, Карбовакс-1500 на инертоне AW-HMflS, фракция 0,16 — 0,20 мм. Газ-носитель — гелий, скорость — 75 мл/мин. Расход водорода — 30 мл/мин, расход воздуха — 400 мл/мин. Температура испарителя и детектора — 200°С. Температурный режим колонки: анализ можно проводить как при программировании температуры от 130°С со скоростью 15° в минуту
Вещества данной группы в виде оснований являются летучими. Некоторые окисляются под действием кислорода воздуха. Поэтому для снижения неконтролируемых потерь на стадии выпаривания экстракта необходимо перевести анализируемое вещество в устойчивую солевую форму. Для этого используется 5%-ный раствор НС1 в метаноле, который добавляется к бензольному экстракту.
до 200°С и выдерживать конечную температуру до 12 минут общего времени анализа, так и в изотермическом режиме при 170°С для анализа эфедрона, эфедрина и норэфедрина и при 130°С для анализа метамфетамина и амфетамина. Объем вводимой пробы — 2 мкл.
Время удерживания анализируемых веществ и данные, характеризующие эффективность и селективность хроматографического разделения, представлены в табл. 37, 38.
Подготовка стеклянных насадочных колонок к анализу. Для удаления возможных загрязнений с внутренней поверхности колонок необходимо промыть их дистиллированной водой и органическими растворителями различной полярности в последовательности: этанол, хлороформ, ацетон, эфир (по 100 мл каждого на одну колонку). Колонки, которые ранее использовались в анализе биообразцов, перед промывкой заполнить хромовой смесью и выдержать 24 часа.
После промывки растворителями колонки промываются концентрированной НС1 (100 мл) и дистиллированной водой до нейтральной реакции среды, затем метанолом. Сушат в сушильном шкафу около 2 часов при температуре 250 — 300°С и теплыми продувают инертным газом. Заполняют 10%-ным раствором диметилдихлор- силана в безводном толуоле и оставляют заполненными на сутки. Далее сливают раствор и сушат при 150°С в течение часа. Несколько раз промывают метанолом и вновь сушат при 250° С один час.
Заполнение колонки насадкой. Концы колонки оставляют незаполненными: на 2 мм конец, подсоединяемый к детектору; на 50 — 70 мм — конец, входящий в испаритель. Сорбент закрывают стекловатой слоем 2 — 3 мм.
Так как предполагается проводить анализ экстрактов из биообразцов, эндогенные вещества которых загрязняют испаритель и колонку, то следует использовать стеклянную вставку в колонку длиной 50 — 70 мм с воронкообразным расширением на одном конце для удобного ввода иглы микрошприца. По мере загрязнения вставка меняется на новую.
Стекловата и вставка должны обрабатываться диметилдихлор- силаном.
Кондиционирование насадки следует проводить без подсоединения колонки к детектору с пропусканием газа-носителя со скоростью 20 — 30 мл в минуту. В течение первого часа колонка выдерживается при 100°С. Далее температура колонки изменяется со скоростью 3 — 5 об/мин до 290°С (колонка SE-30) и до 200°С (колонка Карбовакс-1500) и выдерживается в течение 8 — 12 часов.
